昭和61年度 研究報告 大分県工業試験場
フレームレス原子吸光法の分析精度
の向上に関する研究（第1報）
化学部分析化学科 北 坂
学1．はじめに
原子吸光法は微量金属を感度よく定量できるすぐ
れた方法であるが，Ppbオーダーの微量金属を測定
する場合i ま，濃縮しないかぎり原子吸光法では測定
できない。濃縮方法としては溶媒抽出法が広く用い
られている。溶媒抽出一原子吸光法は妨害元素から
の分離や濃縮には有効な手段であるが，操作が複経
で分析に時間がかかる。
一方フレームレス原子吸光法は共存元素の影響が 大きく，再現性が悪いなどの問題点はあるが，定量 感度が原子吸光法に比べて10∼100倍高く，又少量の 試料で分析できるなどのすぐれた特徴がある。
現在，当試験場では，工場廃水，河川水等の金属 元素の測定はほとんど溶媒抽出一原子吸光法で行な っているが，分析にかなり時間がかかっている。溶
媒抽出一原子吸光法で行なっている金属元素の測定
を，フレームレス原子吸光法で行うため，この二つ
の測定方法の比較を行なった。フレームレス原子吸
光法は共存元素による影響が大きいが，今回は共存
元素による影響等の検討は行わず，二つの方法によ
る測定値の比較だけを行った。
試料は鉱山廃水及び河川水を用い，測定元素はカ
ドミウム，鉛，嗣について行った。
（2）定量操作
フレームレス原子吸光法：試料溶液（約0．8N石肖酪
酸性）の20J バをオートサンプラ一によりカーボン
チューブに注入する。次いで表1の条件で乾燥，灰
化及び原子化を行い，試料溶液中のカドミウム，鉛， 鋼の吸光度を測定し，各元素の濃度を求めた。パッ
クブランドの補正はD2ランプで行った。
原子吸光法：J I S工場排水試験方法の鋼の溶媒抽
出法に準じて測定した1）。
表1分析条件
D
RY ASH
（ASH
I I ） ATO
M
I ZE
Cd 25A▼3Os ec 40A−15s ec（10s ec） 220A¶ 10s ec Cu 25A・−30s ec 90A−15s ec（10s ec） 300A、・R 7s ec Pb 25A30s ec 50A−15s ec （10s ec ） 250A10s ec
3．結果及び考察
61年11月から62年3月にかけて採水した試料につ
いて，原子吸光法及びフレームレス原子吸光法によ
る測定結果を表2∼表4に示す。表5はマトリック
スとして考えられるFe，Zn，SO
42の測定値である。
表5からわかるように各試料ともSO
42￣濃度がか
なり高く，又坑内水と総合原水についてはFeの濃
度がかなり高い。
カドミウムと鋼はマトリックスの影響をあまり受
けず，試料によっては少レマラツキはあるものの，
両法の測定値は良く一致している。
鉛はマトリックスによる影響か，灰化や原子化の
条件が不適当のためか，ほとんどの試料で，原子吸
光法とフレームレス原子吸光法の測定値が大きく違
っている。
今後，マトリックスの影響と灰化や原子化の条件
の影響について検討を行う予定である。
2．実験方法
（1）装 置
原子吸光光度計
日本ジャーレル・アッシュ社 AA¶ 8500 フレームレスアトマイザー
日本ジャーレルヴッシュ社 FLA−100 オートサンプラ一
日本ジャーレル・アッシュ社 AS−301
光源
浜松ホトニクス社 中空陰極ランプ
昭和61年度 研究報告 大分県工業試験場
表2 Cdの分析結果（m
g／ゼ）
表3 Cuの分析結果（m
g／￡）
フレ山ム法 0．14 0．19 湧水
0．16 0．24
フレーム法 0．013
河川水
フレームレス法 0．015
フレーム法 0．11 〔）．051
総合原水
0．13 0．057
喜
フレーム法 0．003 0．003
0．004 0．002
フレーム法 0．001＞
処理水
フレームレス法 ∃ 0・002
昭和61年度 研究報告 大分県工業試験場
表4 Pbの分析結果（m
g／ゼ）
3 血−∴；T「
6111．5 61．12．2 62．1．8 62．2．1
＼、 、−、・＼ H フレーム法 0
．D2
フレームレス法 0．00
フレーム法 0．01
フレームレス法
フレーム法 0．08
0．12 0．03 0．02
0．059 0．004 0．（）02
0．01＞
0．001＞
0．01＞ 0，01＞ 0．01＞
0．001＞ 0．001＞ 0．001＞
0．12 0．08 0．10
0．041 0．004 0．047
フレ」ムレス法 フレーム法
0．01＞ 0，01＞
ムンス法 】 0．001＞
ー 0．03 0．02
ー 0．008
ー 0．01＞ 0．01＞
ー 0．001＞
0．002
フレ
フレ
0．03 0、02
0．007 0．006
フレ
フレ
0．01＞ 0．01＞ 0．01＞
0．001＞ 0．001＞ 0．001＞
フレーム法 フレームレス法
0．01＞
0，001＞
0．01＞
0．001＞
0．01＞
0．001＞ スラッジ溶出液
表5 Fe，Zn，SO
42【．の分析結果（m
g／R）
s o雲−
61．11．5 61．12．2 62．1．8 62． 【 650 719 740 坑内水 Fe 46 56 78 55 Z11 4．8 4．7 8．5 4
SO芸 を51
きょ水 Fe ．6
Zn 2．7
SO≡Ⅳ 731
水 Fe 7．0
Zn 12
SO喜】
川水 Fe
Zn
93 0．007
0．001＞
参考文献
1＝I SKOl O2（1981） 52．2原子吸光法 備考6
